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データブック pH計-日本工業規格JIS

日本工業規格JIS

pH測定方法 JIS Z8802(抜粋)

 1.適用範囲

この規格は、ガラス電極を用いたpH計で0~95℃の水溶液のpH値を測定する方法について規定する。

4.pH計の種類及び形式

4.1 種類 pH計は、その使用目的によって、次の3種類とする。

(1)携帯用
(2)卓上用
(3)定置用

4.2 形式 pH計は、その性能によって表1に示す4形式とする。

表1 pH計の形式と繰返し性

 6. pH標準液

6.1 pH標準液の種類と品質・組成 pH標準液の種類と品質・組成は表2の通りとする。

表2 pH標準液の種類と品質・組成

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6.2 pH標準液の各温度におけるpH値

調整pH標準液の各温度におけるpH値を表3に示し、規格pH標準液の各温度におけるpH値を表4に示す。表3又は表4に記載されていない温度におけるpH値は、なだらかに補間して求める。

表3 調整pH標準液の各温度におけるpH値

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注(1)括弧内の値は、2次補間値を示す。

表4 規格pH標準液の各温度におけるpH値

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注(2)*印の25℃におけるpH値については、各標準液ごとに日本工業規格として規定している。


6.4 pH標準液の保存方法

調整pH標準液は、上質の硬質ガラス又はポリエチレン製のびん中に密閉して保存する。調整pH標準液は、長期間の保存によってpH値が変化する(3)ことがあるから、調整後長期にわたるものは新しく調整したものと比較して、pH値が同一であることを確めて使用しなければならない。
また、一度大気中に開放放置された調整pH標準液は使用してはならない。規格pH標準液については、それぞれの個別規格による。
注(3)例えば、ほう酸塩調整pH標準液及び炭酸塩調整pH標準液は、二酸化炭素などを吸収してpH値が低下する。

 7. 操作方法

7.1 pH計の試験 pH計は、次の試験に合格したものを用いる。

(1)繰返し性試験 7.2.1及び7.2.2に従って準備したpH計の検出部を任意の1種類のpH標準液に浸し、10分後にpH計の指示を読む。次に、検出部を水で十分洗い水分をぬぐって再び同じpH標準液に浸し、10分後にpH計の指示値を読む。このように操作してpH標準液について3回測定し、これ指示値がすべて各pH計の形式に対して表1の規定を満足しなければならない。
(2)直線性試験 7.2.1に従って準備した検出部を中性りん酸塩pH標準液及びフタル酸塩pH標準液を用い7.2.2に準じてpH計を校正した後、検出部を水で十分洗い水分をぬぐって、ほう酸塩pH標準液に浸して、その値を読む。次に検出部を再び水で十分洗い水分をぬぐって再び同じほう酸塩pH標準液に浸し、指示値を読む。このように操作してほう酸塩pH標準液について3回測定し、平均する。この平均値と用いたほう酸塩pH標準液のpH値との差が各pH計の形式に対して表5の規定を満足しなければならない。

表5 pH計の形式と直線性

(注)(3)(1)および(a)の試験はpH標準液の液温10~40℃で行い、各pH標準液の温度の安定性は、表6に示す値を超える変動があってはならない。

7.2 測定方法

7.2.1 準備

使用前にあらかじめpH計の電源を入れておき、検出部は水で繰り返し3回以上洗い、きれいなろ紙、脱脂綿などでぬぐっておく。ただし、特に汚れている場合には必要に応じて洗剤、0.1mol/l塩酸などで短時間洗い、更に流水で十分に洗う。長く乾燥状態にあったガラス電極は、あらかじめ一夜水中に浸した後、使用する。

7.2.2 pH計の校正

pH計の校正は、ゼロ校正とスパン校正とで行う。ゼロ校正とスパン校正を交互に行い、形式0、Ⅰ、ⅡおよびⅢのpH計において、それらのpH値がそれぞれ±0.005、±0.02、±0.05および±0.1で表3又は表4の値と一致するまで校正する。
校正する場合にはpH標準液を表2から選定し、pH標準液の温度の測定精度及び校正を行っている間の液温の安定性は表6による。ただし、測定目的又は個別規格の指定によって、規格pH標準液と調整pH標準液のいずれかを選定する。

表6 pH標準液の温度の測定精度及び校正中のpH標準液の温度の安定性

(1)ゼロ校正 ゼロ校正は検出部を中性りん酸塩pH標準液に浸し、pH標準液の温度に対応する値にゼロ調整ダイアルを調整して校正する。この場合、調整pH標準液を用いた場合は表3、規格pH標準液を用いた場合は表4の値で校正する。
なお、温度補償用ダイヤル又はディジタルスイッチの設定があるものは目盛値をpH標準液の温度に合わせる。

(2)スパン校正 スパン校正は、次のとおり行う。
(a)試料溶液のpH値が7以下の場合 検出部をフタル酸塩pH標準液またはしゅう酸塩pH標準液に浸し、pH標準液の温度に対応する値にスパン調整ダイアルを調整して校正する。この場合、調整pH標準液を用いた場合は表3、規格pH標準液を用いた場合は表4の値で校正する。
(b)試料溶液のpH値が7を超える場合 検出部をりん酸塩pH標準液、ほう酸塩pH標準液又は炭酸塩pH標準液に浸し、その後の操作は(aと同様に行う)。
(参考) 試料溶液のpH値が11以上の場合 pH11以上のための調整pH標準液に準じた溶液として炭酸塩を含まない0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液及び飽和(25℃における)水酸化カルシウム溶液を使用することができる。この水溶液の各温度におけるpH値を参考表に示す。

参考表
0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液及び飽和水酸化カルシウム溶液の各温度におけるpH値

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7.2.3 測定

pH計を校正した後電極を洗浄し、直ちに試料溶液のpH測定を行う。試料溶液の量は、測定値が変化しない程度に十分にとる必要がある。
なお、温度補償用ダイヤル又はディジタルスイッチの設定があるものは、測定中液温は表6に示す値を超える変動があってはならない。
(参考) 試料溶液のpH値が11以上の場合 pH11以上のための調整pH標準液に準じた溶液として炭酸塩を含まない0.1mol/l水酸化ナトリウム溶液及び飽和(25℃における)水酸化カルシウム溶液を使用することができる。この水溶液の各温度におけるpH値を参考表に示す。